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加拿大NRC標準品微囊藻毒素LA認證校準溶液預期用途
  • 更新日期:2024-03-01      瀏覽次數(shù):454
    • 預期用途

      CRM-MCLA是一種經(jīng)過認證的校準溶液,專為MC-LA的分析方法開發(fā)和準確定量而設計。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準儀器,如通過紫外吸收(LC–UV)或質(zhì)譜(LC–MS)檢測的液相色譜法,以及用于加標回收實驗的對照樣品。


      儲存和使用說明

      為確保CRM-MCLA的穩(wěn)定性,安瓿應儲存在?12°C或以下。打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。應使用經(jīng)過校準的設備準確轉(zhuǎn)移等分試樣。如果溶液打開超過幾分鐘,則會因溶劑蒸發(fā)而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥,因為可能會造成損失。注:溶液的體積未經(jīng)認證。只有濃度是合格的。因此,安瓿的全部內(nèi)容物不應簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。


      CRM-MCLA的制備

      CRM-MCLAMC-LA從Beagle Bioproducts股份有限公司(Columbus,OH,USA)獲得,并使用半制備液相色譜法在內(nèi)部進一步純化。MC-LA的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS(圖1和圖2)、LC-UV(圖3)以及1D和2D NMR光譜進行了確認。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS),MC-LA的[m+H]+離子的測量準確m/z為910.4910(C46H68N7O+為?=1.2 ppm)。通過LC和化學發(fā)光氮檢測[3]和帶電氣溶膠檢測進一步評估純度。

      通過將純化的MC-LA溶解在CD3OH中以使用1H NMR(qNMR)進行定量來制備儲備溶液[4]。CRM-MCLA溶液是通過在脫氣的CH3OH–H2O(1:1,v/v)中準確稀釋儲備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。每個安瓿包含大約0.5毫升。


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